1 方法提要

   以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱(chēng)其重量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

2.1.1 分析天平；

2.1.2 恒溫箱；

2.1.3 恒溫水浴鍋；

2.1.4 1000ml分液漏斗；

2.1.5 干燥器；

2.1.6 直徑11cm中速定性濾紙；

2.2 試劑

2.2.1 石油醚：將石油醚（沸程30－60℃）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg；

2.2.2 無(wú)水硫酸鈉：在300℃馬沸爐中烘1小時(shí)，冷卻后裝瓶備用；

2.2.3 硫酸；

2.2.4 氯化鈉。

2 試驗(yàn)步驟

3.1 將定容采取的500ml水樣于1000ml分液漏斗中，加入10克氯化鈉及5ml濃硫酸。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振搖3分鐘，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。

2.2 向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉（加入不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置30分鐘以上，以便脫水。

2.3 用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾，收集濾液于100ml已烘干恒重的三角錐形瓶中，用少量石油醚洗滌錐形瓶，硫酸鈉和濾紙，洗液并入三角瓶中。

2.4 將錐形瓶置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚，近干后再置于65±5℃恒溫烘箱內(nèi)烘1小時(shí)，然后放入干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)量。

3 計(jì)算

                          （m1-m2）×106

            油（mg/L）＝

                               V

式中：m1----三角錐形瓶加油總重量，克；

      m2――三角錐形瓶重量，克；

      V――－水樣體積，毫升。

注：①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

    ② 采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油類(lèi)附著于容器壁上引起的誤差。

    ③ 一般在水表面以下20－50cm處取水樣。

    ④ 測(cè)定礦物油要單獨(dú)采樣，水樣于當(dāng)天采集當(dāng)天分析。